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定制氧化石墨烯，开拓石墨烯应用未来

来源：墨睿科技|

发表时间：2022-09-06

点击：19403

石墨烯，是由碳原子组成的具有蜂窝状、晶格紧密堆积成的扁平的单原子层，也是组成碳材料的基本单元，如富勒烯、碳纳米管、石墨等（如图1所示）。石墨烯优异的物理化学性能，使其在光学电子材料、新能源、微电子器件等领域成为炙手可热的新材料，有望在新材料领域引发一场新的革命。

图1. 石墨烯构筑富勒烯、碳纳米管以及石墨的示意图[1]

过去的十多年间，经过科研人员的不懈努力，已经发展了化学氧化-还原法、机械剥离法、化学气相沉积法及分子束外延生长等一系列石墨烯制备方法，其中化学-氧化还原法是目前应用范围最广、性价比最佳的制备方法，使用的原材料为我国储量丰富的鳞片石墨，成本低，成品单层率高、品质稳定。

化学-氧化还原法的制备过程为石墨片层经化学插层、氧化以及剥离得到氧化石墨烯后，再经过还原处理得到去除大量含氧官能团的还原氧化石墨烯，其中氧化石墨烯制备的工艺原理主要为Hummers法（如图2所示）。氧化石墨烯作为化学氧化-还原法制备石墨烯的核心产品，可以作为多种应用产品的前驱体，生产石墨烯导热膜、石墨烯导电剂、石墨烯压力传感器等。

图2. Hummers法反应制备氧化石墨烯反应机理图[2]

氧化石墨烯的规模生产是石墨烯产品应用的重要基础和先决条件，其品质决定了石墨烯应用产品的性能。墨睿科技目前具备使用化学-氧化还原法生产高品质氧化石墨烯能力，产能高达1000吨/年，处于国内领先水平。在此基础上，墨睿科技不断改进工艺，调控石墨烯的品质，实现定制化生产氧化石墨烯，以满足下游不同的应用场景需求。品质调控主要可分为片层尺寸、厚度大小、官能团（碳氧比）含量以及片层完整性控制。

为了实现氧化石墨烯片径尺寸的宏观调控，墨睿科技自主研发了行业领先的生产设备，并通过结合实际生产情况对片径可控的制备机理进行深入研究与实践。墨睿研发团队在制备过程中对石墨原料进行改性处理，严格控制各阶段反应温度，从而实现大片径氧化石墨烯的宏量制备，扫描电镜（SEM）结果如图3所示，大片径氧化石墨烯材料表面光滑，材料边缘部分呈现褶皱状态，边界呈不规则片层，片径大小主要分布在50-120μm。采用激光粒度仪重复验证，其粒径分布范围为26.043-199.904μm，D50为98.644μm，最高体积占比为11%左右，与SEM检测结果一致。墨睿科技团队还开发了小片径氧化石墨烯宏量制备工艺。在制备过程中采用独特的双向剪切技术获得片径1微米左右的氧化石墨烯，结果如图4所示。

图3.大、小片径氧化石墨烯SEM图

图4. 大、小片径氧化石墨烯材料的粒度分布图

另外，墨睿科技研发团队成功实现了可控调节氧含量的氧化石墨烯的量产工艺，结果如图5所示。自氧化石墨烯首次合成以来，关于其官能团组成的讨论就从未停息，现在被广泛认可的是Lerf-klinowski模型，其中包含了层羟基、环氧基等基团以及边缘上的羧基、羰基和酯基等基团。其含量的控制主要是依靠制备过程中选择不同体系的氧化剂组成来实现。由6种氧化石墨烯材料的XPS表征可知，研发团队已经可以对氧化石墨烯的氧含量进行精确调控。由于氧含量的差异直接影响氧化石墨烯的化学性质与缺陷密度，后端应用可以针对最终产物的特性（如官能团种类、分子结构等），选择不同氧含量的氧化石墨烯。

图5. 不同碳氧比的氧化石墨烯材料XPS C1s谱图

氧化石墨烯片层的完整性也是决定氧化石墨烯品质的重要因素，由于液相氧化剥离反应强度较高，经简单化学还原后的石墨烯表面会出现大量孔洞，难以修复成完美的石墨烯结构，被称为永久性缺陷。在不同种类的含氧官能团中，羧基和羰基一般认为位于氧化石墨烯面内缺陷孔洞或边缘位置，其含量反映了石墨烯的永久缺陷含量。墨睿科技通过自主研发成功实现了完整片层结构的氧化石墨烯的量产，结果如图6所示，X射线光电子能谱（XPS）的碳C1s峰结构拟合后认为是四种碳原子键，即C-C/C=C (284.8 eV)，C-O-C/C-OH (286.8 eV)，C=O (287.8 eV)，O-C=O (289.0 eV)。通过计算得到羧基和羰基含量为2.7%、环氧基以及羟基含量为54.5%，这意味着该氧化石墨烯材料具有较为完整的石墨烯共轭结构。

图6. 不同缺陷程度的氧化石墨烯材料XPS C1s谱图

综上所述，墨睿科技通过“学研产用”四极融合的产品开发模式，不仅实现了氧化石墨烯生产的规模化，还针对下游产品需求调控尺寸与氧含量等指标，实现了氧化石墨烯品质的定制化，为更多石墨烯拳头型应用产品奠定了基础。

墨睿科技通过大量的研发投入，成为了首家拥有石墨烯原料制备、创新产品开发、材料智能制造的全产业链企业。建成了国内最大产能的定制化氧化石墨烯生产线，储备了各类石墨烯制备工艺，布局热管理材料、新能源与器件两个应用领域，目前热管理材料广泛应用于手机终端、光刻机、国防卫星等热管理解决方案中，3C类电子产品电池和动力电池的应用也即将上市。

墨睿科技以定制化石墨烯生产为核心，助力开拓石墨烯应用新未来！

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参考文献

[1] Geim A K, Novoselov K S. The rise of graphene. Nat Mater, 2007, 6: 183-191.

[2] Dimiev A M, Tour J M. Mechanism of graphene oxide formation. ACS Nano, 2014, 8: 3060-3068.

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